上海水分測(cè)定儀的操作注意
更新時(shí)間:2015-07-02 點(diǎn)擊次數(shù):2739
上海水分測(cè)定儀能夠檢測(cè)各類有機(jī)及無(wú)機(jī)固體、液體、氣體等樣品中含水率,按測(cè)定原理可以分類物理測(cè)定法和化學(xué)測(cè)定法兩大類。物理測(cè)定法常用的用失重法、蒸餾分層法、氣相色譜分析法等,化學(xué)測(cè)定方法主要有卡爾費(fèi)休法(Karl Fischer)、甲苯法等,標(biāo)準(zhǔn)化組織把卡爾費(fèi)休(Karl Fischer)方法定為測(cè)微量水分標(biāo)準(zhǔn),我們國(guó)家也把這個(gè)方法定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分。常見(jiàn)的失重法水分儀有鹵素水分測(cè)定、紅外水分測(cè)定儀、微波水分測(cè)定儀等;常見(jiàn)的卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主要有容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀和庫(kù)侖法(電量法)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀。
要得到的測(cè)試結(jié)果, 上海水分測(cè)定儀在使用過(guò)程中除了要嚴(yán)格按照規(guī)程操作外,還應(yīng)該注意以下問(wèn)題:
■系統(tǒng)全密閉問(wèn)題???費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問(wèn)題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分,會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。
■取樣的準(zhǔn)確問(wèn)題。在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問(wèn)題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開(kāi)的時(shí)間。
■磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中,因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度以快到不形成湍流為止,這樣可以zui快達(dá)到終點(diǎn)。
■滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間,而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢,這樣可提高計(jì)量度。
■當(dāng)日試驗(yàn)完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬(wàn)不能用水清洗系統(tǒng),因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā),將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。
■水分測(cè)定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng),避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng),出現(xiàn)不正常現(xiàn)象。手動(dòng)的水分測(cè)定儀,因?yàn)楸仨毷褂貌Aё詣?dòng)滴定管計(jì)量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系,又必須與外界接通。
除了上面需要注意的方面外,在使用時(shí),還應(yīng)該注意以下兩點(diǎn):
■系統(tǒng)盡量密閉。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管,以便減少空氣水分對(duì)測(cè)試結(jié)果的干擾。在空氣相對(duì)濕度大于70%的環(huán)境下,應(yīng)盡量不安排水分測(cè)試。
■在調(diào)整滴定管的滴定速度時(shí),調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大;而滴定速度太慢則會(huì)延長(zhǎng)測(cè)試的過(guò)程,上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點(diǎn)。